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丙烯酸正丁酯是無色透明的液體，易燃，易發(fā)生自聚或共聚，是合成高分子的重要單體，用于制備合成樹脂、合成纖維、合成橡膠、塑料、涂料、粘合劑等,也用于紡織助劑[1～2]。工業(yè)上通常是由丙烯酸與正丁醇在濃硫酸的催化作用下經(jīng)酯化作用制得[3]，用濃硫酸作催化劑有副反應(yīng)，反應(yīng)時間長，收率低，且設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，后處理麻煩，易引起環(huán)境污染。因此，尋找新型催化劑代替濃硫酸的研究工作就受到國內(nèi)外化學(xué)工作者的關(guān)注。
利用氨基磺酸[4]、磷鎢酸[5]、三氯化鐵[6]、季銨鹽[7]等催化劑進(jìn)行丙烯酸正丁酯制備已有成功報道。硫酸氫鈉對酯化反應(yīng)具有較好的催化活性,將其作為催化劑應(yīng)用于酯化反應(yīng)中,近年來已有不少報道[8～9]。但以活性炭負(fù)載NaHSO4催化劑合成丙烯酸正丁酯尚未見文獻(xiàn)報道，本文以活性炭負(fù)載NaHSO4為催化劑,以丙烯酸和正丁醇為原料合成了丙烯酸正丁酯。研究結(jié)果表明，活性炭負(fù)載NaHSO4作催化劑具有高效催化作用，生產(chǎn)工藝簡單，操作容易控制，產(chǎn)品品質(zhì)好，并且催化劑性質(zhì)穩(wěn)定,價格便宜。
實(shí)驗(yàn)部分
1·催化劑的制備
稱取10g經(jīng)水洗、115℃烘干至質(zhì)量恒定的顆粒狀活性炭，浸泡于100mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的硫酸氫鈉水溶液中30h，抽濾。在110℃干燥5h，放入干燥器中冷卻，稱量得16.21g固體催化劑，經(jīng)計算活性炭的負(fù)載量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為62.10%。
2·合成方法
在150mL的三頸燒瓶中加入一定量的丙烯酸和正丁醇，活性炭負(fù)載NaHSO4，帶水劑甲苯和阻聚劑對苯二酚，裝上溫度計、分水器、回流冷凝管；加熱回流（控制反應(yīng)溫度在110～125℃），直至無水分出；停止加熱，將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗中，依次用飽和碳酸氫鈉（除去多余的酸和催化劑）、飽和食鹽水和水洗至中性，有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥后再進(jìn)行常壓蒸餾，收集145～146℃的餾分，得丙烯酸正丁酯產(chǎn)品。
3·產(chǎn)品分析
(1)丙烯酸正丁酯為無色透明的液體，不溶于水，可混溶于乙醇
(2)用PE-1710型紅外光譜儀對該產(chǎn)品進(jìn)行紅外光譜分析，得IR譜圖與標(biāo)準(zhǔn)IR圖譜對照，在964、1183、1630、1725、2929cm-1附近均有特征吸收峰，產(chǎn)品與文獻(xiàn)[5]的IR圖基本一致，可確定該產(chǎn)品為丙烯酸正丁酯。
結(jié)果與討論
1·不同催化劑對產(chǎn)率的影響
量取丙烯酸13.73mL（0.2mol，14.41g），正丁醇18.30mL（0.2mol，14.83g），帶水劑甲苯10mL，催化劑2.0g，加熱控制反應(yīng)溫度在110～125℃，回流分水1.0h，考察不同催化劑的催化效果。所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。
從表1可以看出，活性炭負(fù)載NaHSO4對本反應(yīng)的催化作用較為明顯，故選用活性炭負(fù)載NaHSO4作為本實(shí)驗(yàn)的催化劑。
2·阻聚劑及其用量對酯化率的影響
丙烯酸及丙烯酸丁酯分子中均含有碳-碳雙鍵，是極易聚合的單體，因而反應(yīng)中需選擇適宜的阻聚劑。本文在實(shí)驗(yàn)中選用對苯二酚做阻聚劑。反應(yīng)條件同上，加入不同量的阻聚劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。
由表2可知，當(dāng)對苯二酚的用量為0.2g時產(chǎn)率最高。
3·催化劑的用量對產(chǎn)率的影響
量取丙烯酸13.73mL，正丁醇18.30mL，甲苯10mL，對苯二酚0.2g，改變催化劑用量，控制反應(yīng)溫度在110～125℃，回流分水1.0h，考察不同催化劑的用量對酯收率的影響，結(jié)果見表3。
表3結(jié)果表明，催化劑用量對反應(yīng)的產(chǎn)率影響比較大。當(dāng)催化劑用量達(dá)到2.5g時，產(chǎn)率達(dá)到最大值。繼續(xù)增加催化劑用量，酯收率反而下降。所以，催化劑的最佳用量為2.5g。
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