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SiC（OAl）纖維和SiC（Al）纖維的制備預(yù)氧化PACS纖維在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下經(jīng)收絲機(jī)的牽引通過1300℃的管式爐，然后上筒，得到含氧量較高的陶瓷纖維SiC（OAl）；SiC（OAl）纖維在氬氣氣氛中置于1800℃燒結(jié)爐中燒結(jié)得到耐超高溫陶瓷纖維SiC（Al）.

SiC（OAl）纖維、SiC（Al）纖維和Nicalon纖維的抗氧化性試驗(yàn)將SiC（OAl）纖維、SiC（Al）纖維和Nicalon纖維分別置于管式爐中，在空氣中升溫至1300℃并保溫，每隔一定時(shí)間取出一定量樣品，測(cè)量其抗拉強(qiáng)度。

測(cè)試方法采用FT2IR（Nicolet）對(duì)樣品進(jìn)行紅外吸收光譜分析。采用KBr壓片法，掃描32次，分辨率為4cm-1。研究表明，Si―CH3吸收峰的變化幾乎可以忽略不計(jì)，硅氫反應(yīng)程度可以用PACS纖維在IR光譜中的Si―CH3鍵在1250cm-1的吸收峰作為內(nèi)標(biāo)，Si―H與Si―CH3的特征峰的比值來表征：PSi―H=（A2100ΠA1250）uncured-（A2100ΠA1250）cured（A2100ΠA1250）uncured其中A2100和A1250分別是2100cm-1和1250cm-1處吸收峰的強(qiáng)度。

采用Waters21515型高效液相色譜儀凝膠透色譜（GPC）法測(cè)定樣品的分子量及其分布。流動(dòng)相為四氫呋喃，流速為110mLΠmin，以聚苯乙烯為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

熔融強(qiáng)堿溶解樣品，以比色法定量分析Si和Al<13>；高溫氧氣氣氛中灼燒樣品，對(duì)產(chǎn)生的CO2進(jìn)行定量分析，測(cè)定樣品中的C<13>；用氧分析儀測(cè)定樣品中的O；H元素含量采用差減法。

10mg左右樣品在NETZSCHSTA449C型熱重分析儀上進(jìn)行熱重分析，升溫速率10KΠmin，N2流量40mLΠmin，最終溫度1250℃。對(duì)PACS纖維、SiC（OAl）纖維和SiC（Al）纖維表面的微觀形貌進(jìn)行SEM分析，儀器使用日本日立公司X2650掃描電鏡；測(cè)試條件，噴金，加速電壓20kV.29Si核磁共振（29Si2NMR）是采用BrukerDMX600MHz核磁共振譜儀，以TMS為內(nèi)標(biāo)，以C6H6和CHCl3等為溶劑進(jìn)行測(cè)定。27Al核磁共振（27Al2NMR）是采用BrukerDMX600MHz核磁共振譜儀，以TMS為內(nèi)標(biāo)，以C6H6和CHCl3等為溶劑進(jìn)行測(cè)定。

纖維力學(xué)性能測(cè)量是采用YG型強(qiáng)力儀測(cè)量纖維的單絲抗拉強(qiáng)度，試樣標(biāo)準(zhǔn)跨距為25mm，拉伸速率為210mmΠmin，纖維直徑采用精度為011μm的螺旋測(cè)微儀測(cè)量，取30個(gè)數(shù)據(jù)平均值作為最終結(jié)果。

PACS纖維的組成、結(jié)構(gòu)PACS的合成反應(yīng)在N2保護(hù)下進(jìn)行，反應(yīng)過程中發(fā)現(xiàn)，在240℃時(shí)溶液的顏色從無色變成淡黃色，隨著溫度的升高溶液的顏色逐漸加深，由淡黃色變成橙紅色，340℃左右橙紅色消失，重新變?yōu)榈S色。已酰丙酮鋁與PSCS不同質(zhì)量配比所合成的PACS軟化點(diǎn)在160～240℃之間，PSCS和PACS凝膠液相色譜曲線如所示，圖中PACS0、PACS6和PACS10分別表示Al（AcAc）3與PSCS的質(zhì)量配比為0∶100、6∶100和10∶100.從圖中可以發(fā)現(xiàn)，在未加入Al（AcAc）3時(shí)，用PSCS合成所得先驅(qū)體PACS0在保留時(shí)間在11～20min之間單峰分裂為雙峰；當(dāng)加入Al（AcAc）3后，保留時(shí)間在11～20min之間，單峰同樣分裂為雙峰，同時(shí)在6～11min出現(xiàn)了一個(gè)新的寬峰，且隨著Al（AcAc）3量的增加，PACS中新出現(xiàn)的峰越來越明顯，數(shù)均分子量由1600左右增加為2200左右，證明PSCS和Al（AcAc）3發(fā)生了使分子量增大的交聯(lián)反應(yīng)，生成了新的聚合物，而不是PSCS熱解重排產(chǎn)物與Al（AcAc）3的簡(jiǎn)單混合物。

PACS是PACS纖維的XPS全掃描圖譜，錄譜范圍為0～1000eV（以下提到的PACS均是指以Al（AcAc）3與PSCS的質(zhì)量配比為6∶100所合成的）.圖譜上除了Si2p（10112eV）、Si2s（153eV）、C1s（288eV）、O1s（53317eV）、和O的俄歇峰位外，在77eV和123eV處還分別出現(xiàn)了微弱的Al2p和Al2s的能譜峰。因此可以認(rèn)為PACS纖維中含有Si、C、O、Al以及通過IR檢測(cè)到的H元素。采用元素分析對(duì)PACS纖維中的Si、C、Al、O進(jìn)行定量測(cè)定，PACS纖維的組成為SiC210H716O0113Al010018。

rPACS纖維的29Si2SolidNMR譜如所示。從圖中可以看出PACS纖維中Si有兩種形式，δ=0附近的SiC4結(jié)構(gòu)，δ=-16附近的SiC3H結(jié)構(gòu)。圖譜中沒有在δ=-35175出現(xiàn)Si―Si吸收峰，表明PSCS在合成反應(yīng)中發(fā)生的裂解轉(zhuǎn)移重排是相當(dāng)完全的。δ=-16附近的SiC3H結(jié)構(gòu)印證了PACS纖維中Si―H、Si―CH2―Si結(jié)構(gòu)的存在。另外，在PACS纖維的29Si-SolidNMR圖譜中沒有發(fā)現(xiàn)Si―Al鍵信息。

Sfiber是PACS纖維的27Al2SolidNMR共振圖譜，由圖中可以看出，PACS纖維中明顯出現(xiàn)了3個(gè)尖峰，化學(xué)位移δ=0附近的共振峰是八面體結(jié)構(gòu)中6配位Al的譜峰<14>，該峰與Al（AcAc）3中的Al峰類似，表明PACS纖維中保留了Al（AcAc）3中部分Al的結(jié)構(gòu)；化學(xué)位移δ=50～60處的峰是四面體結(jié)構(gòu)中4配位Al的譜峰；化學(xué)位移δ=30附近的共振峰是Al原子5配位的共振峰<15～17>，該結(jié)構(gòu)是個(gè)中間態(tài)，容易轉(zhuǎn)化為4配位和6配位的結(jié)構(gòu)。這3種結(jié)構(gòu)都是Al與周圍的O原子形成Al―O鍵的配位結(jié)構(gòu)，即AlO6、AlO5、AlO4結(jié)構(gòu)。