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1·前言隨著人們生活水平的提高，人們對(duì)織物柔軟程度的要求越來(lái)越高，紡織行業(yè)已將柔軟處理作為提高產(chǎn)品質(zhì)量和附加值的重要手段。柔軟劑是指一種能夠吸附于紡織品纖維表面并使纖維平滑，以改變手感，使產(chǎn)品更有舒適感的紡織助劑，其中陽(yáng)離子有機(jī)硅柔軟劑具有良好的抗靜電性和柔軟性以及良好的殺菌和消毒能力，并能賦于纖維很好的柔軟效果，是目前最為重要，使用最廣泛的柔軟劑之一。

以八甲基環(huán)四硅氧烷單體（D4）為原料，單體在乳化劑膠束中聚合成高聚物，同時(shí)形成乳液，加乳化劑、催化劑等，在規(guī)定條件下直接進(jìn)行開(kāi)環(huán)乳液聚合，得到羥基封端的高分子量聚硅氧烷乳液。反應(yīng)是以堿為引發(fā)劑，作為分子鏈封端劑的水在反應(yīng)開(kāi)始時(shí)與引發(fā)劑一起加入反應(yīng)單體中，使得分子鏈的鏈增長(zhǎng)與羥基封端同時(shí)進(jìn)行即可制得羥基聚硅氧烷。八甲基環(huán)四硅氧烷單體（D4）開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)如式1所示[1]。本課題主要研究的是陽(yáng)離子有機(jī)硅柔軟劑的合成與應(yīng)用性能。

2·實(shí)驗(yàn)

2.1實(shí)驗(yàn)儀器和藥品

主要儀器：產(chǎn)品合成玻璃實(shí)驗(yàn)儀器一套、玻璃恒溫水浴、微量高速離心機(jī)、鼓風(fēng)干燥箱、精密電動(dòng)攪拌器、傅立葉變換紅外光譜儀、激光粒度分析儀。

藥品：氫氧化鉀、無(wú)水氯化鈣、乙酸、氫氧化鈉、對(duì)苯二酚、十六烷基三甲基溴化銨（1631）、八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、十二烷基二甲基芐基氯化銨（1227）44%等均為分析純，商品柔軟劑均為工業(yè)品。

2.2合成方法

將適量的水、D4、1227組成混合物和另外一份水、D4、1227、1631混合物分別在1500r/min的速度下制成預(yù)乳液，然后將前一份預(yù)乳液加到預(yù)熱的四口燒瓶中攪拌，再加入KOH，然后在30min內(nèi)將后一份預(yù)乳液滴入燒瓶中，繼續(xù)反應(yīng)一定的時(shí)間。反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物倒入燒杯中，用醋酸中和至pH值6.5～7.0，得陽(yáng)離子有機(jī)硅柔軟劑。

2.3單體轉(zhuǎn)化率的測(cè)定

在反應(yīng)過(guò)程中，定時(shí)吸取一定量乳液滴加到已稱重的稱量瓶中，放在干燥器中，迅速冷卻反應(yīng)，稱重，滴適量2%的

3.1.1催化劑用量對(duì)單體轉(zhuǎn)化率（%）的影響

由于KOH是提供環(huán)硅氧烷陽(yáng)離子乳液聚合活性中心氫氧根離子的來(lái)源[5]，因此，隨著KOH用量的增加，活性中心濃度也增加，聚合速率提高，但KOH用量超過(guò)一定量后，聚合速率反而下降，因?yàn)榛钚灾行臐舛仍黾拥揭欢ǔ潭群螅嗷ブg會(huì)生成沒(méi)有引發(fā)活性的配合結(jié)構(gòu)，降低活性中心濃度，導(dǎo)致聚合速率下降。由圖1可知，KOH較適宜的用量為相對(duì)于單體質(zhì)量的1%。

3.1.2乳化劑的用量對(duì)單體轉(zhuǎn)化率（%）的影響

由圖2可見(jiàn)，隨著乳化劑用量的增加，聚合反應(yīng)速率增加，達(dá)到7.4%后，再增加乳化劑的用量，聚合速率反而下降。其原因可能是在D4的陽(yáng)離子乳液聚合中，陽(yáng)離子型乳化劑能與催化劑KOH進(jìn)行反應(yīng)，生成季銨堿，該堿活性較高，是D4開(kāi)

3.1.4攪拌速度對(duì)單體轉(zhuǎn)化率（%）的影響

由圖4可知，單體轉(zhuǎn)化率隨攪拌速度的增加而升高。但由于D4陽(yáng)離子乳液聚合中是單體液滴和膠束成核并存的一個(gè)體系，且乳膠粒界面又是聚合反應(yīng)場(chǎng)所[10]。因此，當(dāng)攪拌速度增加，單體液滴直徑減小，比表面積增大，聚合場(chǎng)所面積增加，從而導(dǎo)致聚合速率增大。但當(dāng)攪拌速率過(guò)大(圖中轉(zhuǎn)速350～400r/min的曲線)時(shí)，乳液聚合體系不穩(wěn)定，會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象或有凝膠。適宜的轉(zhuǎn)速為300～350r/min。

3.1.5溫度對(duì)單體轉(zhuǎn)化率（%）的影響

由圖5可知，隨著溫度的升高，聚合速率增加，又由于環(huán)硅氧烷陽(yáng)離子乳液開(kāi)環(huán)聚合是個(gè)無(wú)放熱效應(yīng)的可逆平衡聚合反應(yīng)[10]。所以平衡轉(zhuǎn)化率不隨溫度變化，平衡轉(zhuǎn)化率在90%左右?？紤]到90℃時(shí)乳液有漂油現(xiàn)象，所以反應(yīng)溫度選擇80℃為佳。

3.2乳液的物理性能研究

3.2.1紅外光譜分析

圖6和圖7分別是D4聚合前后的紅外光譜圖。兩圖在1260cm-1和1410cm-1左右均為-Si(CH3)2的-CH3對(duì)稱變形振動(dòng)峰和平面搖擺振動(dòng)峰，圖7中在3400～3450cm-1間

4·結(jié)論

（1）實(shí)驗(yàn)表明，最佳合成條件：催化劑用量為1%（相對(duì)D4的質(zhì)量），溫度為80℃，攪拌速度為300～350r/min，乳化劑用量為7.4%（相對(duì)D4的質(zhì)量），其中的比例1631:1227=3.5:1。

（2）通過(guò)對(duì)合成的產(chǎn)物進(jìn)行穩(wěn)定性、粒徑、紅外光譜的測(cè)定可知，自制陽(yáng)離子有機(jī)硅柔軟劑的離心穩(wěn)定性、電解質(zhì)穩(wěn)定性、硬水穩(wěn)定性、耐熱耐寒穩(wěn)定性以及耐酸堿穩(wěn)定性均良好，粒徑在62.8nm左右，屬于納米級(jí)，經(jīng)紅外光譜分析可知本實(shí)驗(yàn)中D4的確發(fā)生了開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)。

（3）自制柔軟劑對(duì)織物白度基本沒(méi)有影響，對(duì)織物的柔軟性能和撕裂強(qiáng)力的改善與商品柔軟劑相當(dāng)；對(duì)織物的親水性影響與商品柔軟劑相比較小。

5·參考文獻(xiàn)

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