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滌棉混紡織物阻燃劑PN-1與PN-2阻燃性能的比較

來源:印染在線 發(fā)布時(shí)間:2015年03月23日

前言

滌棉混紡織物由于服用性能優(yōu)良和結(jié)實(shí)耐用,深受消費(fèi)者歡迎,然而,由于它們易于燃燒造成火災(zāi)事故,并導(dǎo)致巨大損失,因此阻燃整理的研究受到普遍關(guān)注[1]。至今為止,人們發(fā)現(xiàn)對滌棉織物的阻燃遠(yuǎn)比對其中任一組份的阻燃要困難。其原因主要有:第一,因?yàn)槊奘且环N不熔融不收縮的易燃性纖維,當(dāng)滌棉制品燃燒時(shí),棉纖維發(fā)生炭化,對滌綸起了一種類似乎燭芯的支架作用,從而阻礙了滌綸的熔滴脫離火源;第二,滌綸和棉兩種聚合物或它們的裂解產(chǎn)物的相互熱誘導(dǎo),加速了裂解產(chǎn)物的溢出,因此滌棉織物的著火速度比純滌綸和純棉要快得多;第三,在燃燒過程中,阻燃劑能在滌和棉二種組分間遷移。因此,也給滌棉織物的阻燃帶來了困難。同時(shí),滌棉混紡織物受熱時(shí),受熱熔融的滌綸組份會(huì)覆蓋在滌纖維表面,而滌纖維及其裂解生成的炭會(huì)形成骨架,阻止織物收縮,致使熔融的滌綸成為著火區(qū)的一種燃料,使織物燃燒更加劇烈[2]。

因此,要降低滌棉混紡物的可燃性,要做到以下幾點(diǎn):(1)混紡織物中每一組份都進(jìn)行阻燃化。(2)混紡織物阻燃整理時(shí),采用各自合適的阻燃劑,其中作用最好能互補(bǔ)或互不干擾。(3)消除骨價(jià)效應(yīng)和兩組份的干擾作用。

磷氮系阻燃劑在純棉織物上是最有效的阻燃劑之一,同時(shí),由于磷氮二者之間的協(xié)同效應(yīng),使其在滌棉混紡織物的應(yīng)用上也有很大的發(fā)展。本文采用四羥甲基氯化磷(THPC)與酰胺類化合物和氨反應(yīng),形成了一種溶于水的預(yù)縮體作為阻燃劑PN-1PN-2。阻燃劑PN-1PN-2是利用了磷氮阻燃體系對纖維素纖維的固相阻燃有明顯的協(xié)效作用。因?yàn)楹衔锏募尤肟蓽p少磷系阻燃劑的用量,提高了阻燃效果。同時(shí),氮與磷會(huì)首先形成磷酰胺類結(jié)構(gòu),然后生成P-N鍵,這樣可增強(qiáng)與纖維伯羥基發(fā)生磷酰化的反應(yīng)能力,抑制了左旋葡萄糖的生成。當(dāng)織物引燃后,阻燃聚合物中的磷,便與空氣中的氧起反應(yīng),生成五氧化二磷(P?2O?5),五氧化二磷是一種強(qiáng)脫水劑,能從纖維中奪出水分子,五氧

化二磷遇到水后,就生成了聚磷酸,聚磷酸將會(huì)把纖維中的水繼續(xù)除去,實(shí)際上是把纖維素還原成為不燃的炭,同時(shí)聚磷酸也很容易包覆在纖維的外面,從而抑制與氧的反應(yīng),避免生成可燃性氣體一氧化碳。當(dāng)棉纖維炭化后,相當(dāng)于炭纖維,它就成為合成纖維的骨架,合成纖維分布在炭纖維中間,此時(shí)合成纖維大部分也隨著纖維炭化而無法燃燒,結(jié)果便阻止了織物的燃燒.3}。

本文主要就阻燃劑PN—1PN—2對滌棉混紡織物的阻燃性能和整理?xiàng)l件進(jìn)行了比較研究。

1.實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1阻燃劑

滌棉混紡織物阻燃劑PN—1PN—2(自制)

1.1.2助劑

有機(jī)硅柔軟劑SR,JFC滲透劑等,助劑均為工業(yè)級。

1.1.3試劑

甲醛,尿素,三聚氰胺,三乙醇胺,NaOH,H2O2,Na2SiO3,NaAcNa2CO3等,試劑均為市售ARCP級。

1.1.4織物

試驗(yàn)用織物均為65/35滌棉平布,規(guī)格45?s×45?s,110×76,經(jīng)退漿,煮練和漂白處理。

1.2織物阻燃整理工藝過程

工作液組成:PNTMM,尿素,NaAC,柔軟劑等。

工藝流程:二浸二軋(軋液率75-80)→焙烘(150℃4min)→氧化(0.1H2O2,0.02NaOH,40℃)→皂洗(2g1NA2CO3,4g1肥皂)→水洗烘干。

1.3主要測試方法:

織物性能指標(biāo)均在溫度20±2℃,相對濕度65±5%的條件下,平衡24小時(shí)后測試。

1.3.1阻燃性能:垂直織物阻燃性能測試儀。包括:損毀長度,余燃時(shí)間,陰燃時(shí)間等.

1.3.2斷裂強(qiáng)度:YG026250型織物強(qiáng)力儀

1.3.3撕破強(qiáng)度:Elmendorf.

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1PN-1PN-2阻燃劑結(jié)構(gòu)比較

阻燃劑PN-1PN-2的可能結(jié)構(gòu)為:

1為阻燃劑PN-1PN-2分子結(jié)構(gòu)中氮磷元素的含量情況。表1數(shù)據(jù)表明,阻燃劑PN-1PN-2PN之比大約相等。這說明它們的氮磷協(xié)同效應(yīng)大致相

同,都能與滌棉混紡織物形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu).4]。PN-2的磷含量高于PN-1。但其分子的單元結(jié)構(gòu)比PN-1小,易透入到纖維內(nèi)部。使織物的增重較大;而PN-1分子的單元結(jié)構(gòu)大,容易固著在纖維上,使織物阻燃后的損毀長度要比PN-2低。

[pagebreak]

1:阻燃劑PN-1PN-2中的氮磷元素含量

阻燃劑

氮含量()

磷含量()

氮:磷

PN-1

12

26

1:2.2

PN-2

15

34

1:2.3

2.2阻燃工作液中主要成份對織物阻燃性能的影響

2.2.1阻燃劑PN-1,PN-2用量對阻燃性能的影響

一般在整理過程中阻燃劑的用量越多,即在織物上的含量越大,則織物的阻燃性能越好。

由圖1可見隨著阻燃劑PN-1PN-2的濃度提高。其損毀長度都下降,而織物增重卻上升。對PN-1來說,當(dāng)阻燃劑濃度為35%時(shí),其損毀長度和織物增重分別達(dá)到一定值,以后隨著濃度進(jìn)一步提高,損毀長度和織物增重也沒什么變化。而對PN-2來說,當(dāng)阻燃劑濃度為23%時(shí),其損毀長度和織物增重就不再變化。由于PN-1的單元結(jié)構(gòu)要比PN-2大,滲透較難,用量要比PN-2大,以致?lián)p毀長度比PN-2低;而PN-2易滲透,雖阻燃劑用量比PN-1低,除在處理浴中,TMM和尿素的用量均高于PN-1外,可能PN-2的反應(yīng)性也較活潑,導(dǎo)致織物增重要高于PN-1。同時(shí)在相同的用量情況下,阻燃劑PN-1處理后的滌棉混紡織物,其織物增重和損毀長度均要低于PN-2。另外由圖1(a)(b)可見,當(dāng)阻燃劑PN-1PN-2的用量分別在35%和25%時(shí),織物增重的提高和損毀長度的下降逐漸趨向平衡。因此,用此濃度處理后的滌棉織物均能獲得良好的阻燃效果。

2.2.2TMM樹脂濃度對PN-1PN-2阻燃劑的阻燃效果影響

TMM樹脂由于能與阻燃劑PN-1PN-2反應(yīng),形成網(wǎng)狀的聚合物固著在纖維上,從而提高了阻燃整理織物的耐洗性能,但用量須適當(dāng)控制。PN-1PN-2阻燃劑與

TMM可能反應(yīng)機(jī)理如下.5]:

2(a)(b)是在不同TMM濃度下滌棉混紡織物經(jīng)PN-1PN-2阻燃劑整理后的增重和損毀長度變化。

從圖2可知,TMM用量較低時(shí),織物的阻燃效果很差。隨著TMM用量的逐漸提高,經(jīng)阻燃劑PN-2PN-2整理后的滌棉混紡織物,其增重、阻燃性能和耐洗滌性也隨之提高。但當(dāng)TMM用量太多時(shí),織物的手感變硬,機(jī)械性能下降。對PN-1而言,比較適當(dāng)?shù)?/span>TMM濃度應(yīng)選擇在3%-4%,而對PN-2來說,TMM濃度應(yīng)選擇在5-6%之間。

2.2.3尿素及柔軟劑的作用

尿素結(jié)構(gòu)中含有高量的氮元素,能與阻燃劑PN-1PN-2中的磷元素起協(xié)調(diào)作用,從而提高織物阻燃性能與降低阻燃劑的用量。但尿素加入的量應(yīng)與阻燃劑的用量相適應(yīng)。圖3為尿素用量對阻燃劑PN-1PN-2的阻燃性能影響。FL)

從圖3(a)(b)可知,PN-1的尿素用量應(yīng)選擇在1-2%之間,而PN-2的尿素用量應(yīng)選擇在3%左右。

為了改善阻燃產(chǎn)品的柔軟性,須添加適量的柔軟劑。但在阻燃整理中,阻燃劑的加入往往會(huì)降低阻燃織物的阻燃性,故應(yīng)控制其種類和用量。通常選用的柔軟劑是有機(jī)硅類,一般來說,阻燃劑PN-1整理時(shí),柔軟劑的用量應(yīng)在0.5%~2%之間,而PN-2整理時(shí)的柔軟劑用量為1%,此時(shí)整理后的織物手感較好,對阻燃性能也無明顯的影響。

2.2.4焙烘條件和氧化對阻燃效果的影響

阻燃劑PN-1PN-2TMM樹脂和纖維反應(yīng)完全,能提高阻燃整理織物的阻燃性能,故而焙烘條件的控制相當(dāng)重要。圖4為阻燃劑PN-1PN-2處理滌棉織物時(shí)的焙烘溫度和焙烘時(shí)間對織物損毀長度的影響。

4焙烘時(shí)間和培烘溫度對阻燃劑處理織物的損毀長度

[pagebreak]

注:處理?xiàng)l件PN-1用量35%,TMM3%—4%,尿素1%;PN—2用量25%,TMM5%—6%,尿素3%

從圖4可知,隨著焙烘時(shí)間的延長,由于阻燃劑,TMM等與織物的反應(yīng)程度提

高,織物的損毀長度均逐漸下降。但時(shí)間過長,會(huì)使織物變脆和手感發(fā)硬。因此,時(shí)間不能過長,而在相同的焙烘時(shí)間下,在140℃焙烘時(shí),由于溫度太低,阻燃劑與TMM和纖維反應(yīng)不夠完全,耐洗性較差,影響織物的阻燃性能。當(dāng)焙烘溫度大于160℃時(shí),反應(yīng)能力增加,阻燃性能好,但會(huì)伴隨著織物的斷裂強(qiáng)度下降,手感變硬。因而焙烘時(shí)間應(yīng)與焙烘溫度相適應(yīng),即焙烘溫度不能過多,時(shí)間不宜過長。阻燃劑PN-1PN-2比較適宜的焙烘為:溫度150℃,時(shí)間34分鐘;

焙烘后,經(jīng)適度的氧化水洗,能將阻燃聚合物中可能含有的低價(jià)狀況的磷全部氧化成+5價(jià)高價(jià)磷,并均能提高阻燃劑PN-1PN-2處理后織物的阻燃性能和耐洗性。

2.3阻燃劑PN-1PN-2處理滌棉混紡織物的阻燃效果比較

2為滌棉混紡織物經(jīng)阻燃劑PN-1PN-2處理后其各種性能情況。從表2中可知,經(jīng)阻燃劑PN-1PN-2處理織物后,它們的余燃時(shí)間和陰燃時(shí)間皆為0。這說明磷氮阻燃劑具有良好的協(xié)同效應(yīng)。由于PN-2分子結(jié)構(gòu)的單元相對較小,它的滲透性好,容易透入纖維內(nèi)部,因此易與織物生成聚合物。而PN-1處理織物其用量高于PN-2,但損毀長度要比PN-2低。在TMM和尿素用量均低于PN-2的情況下,織物的增重要比PN-2小,這表明可能其阻燃劑主要附著在纖維表面。另外阻燃劑PN-1PN-2經(jīng)20次洗滌后,其損毀長度和織物的增重都變化不大。這也反映出它們具有良好的耐洗性。

用阻燃劑PN-1PN-2處理織物后,其斷裂強(qiáng)度,撕破強(qiáng)度,手感均下降不多,尤其是手感。由于用這二種阻燃劑處理織物后的織物增重均小于30%,因此織物處理后的手感變化不大。其中用PN-2處理織物后機(jī)械性能和手感均要好于PN-1。這是由于PN-1的結(jié)構(gòu)要比PN-2大,容易與織物生成分子量較大的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物。而PN-2分子量較PN-1小,易透入纖維內(nèi)部,生成聚合物,故其機(jī)械性能和手感均比PN-

1好。

2阻燃劑PN-1PN-2處理織物后阻燃綜合效果比較

處理情況測試項(xiàng)目

未處理

經(jīng)PN-1阻燃劑處理

經(jīng)PN-2阻燃劑處理

余燃時(shí)間(s)

1次洗滌

0

0

20次洗滌

0

0

阻燃時(shí)間(s)

1次洗滌

0

0

20次洗滌

0

0

損毀長度(cm)

1次洗滌

7.7

10

20次洗滌

8.7

12

織物增重(%)

1次洗滌

0

19.4

24.2

20次洗滌

0

18.7

21.6

斷強(qiáng)強(qiáng)度(N)

經(jīng)

420

350

385

255

215

230

斷強(qiáng)損失率(%)

經(jīng)

17

8

16

10

撕強(qiáng)強(qiáng)度(g)

經(jīng)

1900

1550

1650

1500

1250

1350

撕強(qiáng)損失率(%)

經(jīng)

18

13

17

10

手感

稍硬

較軟

處理?xiàng)l件

阻燃劑用量(%)

35

25

TMM(%)

3—4

5—6

尿素(%)

1

3

NaAC(%)

0.8

1.5

硅柔軟劑(%)

1

1

焙烘溫度(℃)

150

150

時(shí)間(min)

3—4

3—4

3.結(jié)論

1.利用THPC與酰胺類化合物和氨反應(yīng),生成的阻燃劑PN-1,PN-2具有磷、氮協(xié)同效應(yīng),能提高阻燃效果。其中PN-2的含磷和含氮量要高于PN-1。

2.阻燃劑PN-1PN-2處理滌棉混紡織物皆能取得較好的阻燃效果。阻燃劑PN-1分子的單元結(jié)構(gòu)比PN-2大,容易在織物上生成分子量較大的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物。而PN-2分子的單元結(jié)構(gòu)相對較小,滲透性好,容易透入到纖維內(nèi)部生成聚合物。因此在本實(shí)驗(yàn)條件下,用阻燃劑PN-1PN-2處理織物,PN-1的損毀長度和織物增要低于PN-2,而PN-2的斷裂強(qiáng)度,撕破強(qiáng)度及手感均要好于PN-1。

參考文獻(xiàn)

1]沈勇等,棉混紡織物的阻燃劑及阻燃工藝研究,上海工程技術(shù)大學(xué)學(xué)報(bào),1995、2、42—47

2]眭偉民等,阻燃纖維及織物,北京:紡織工業(yè)出版社,1990

3TesoroG.C.MeiserC.H.SomeEffectofchemicalCompositionontheFlammabilytyBehaniorofText

iles.Text.Res.J.1970,40,430

4PeterRohringer,MechanisticStudyofFlameInhibitionbyphosphonate-andPhosponium-BasedFlameRetardantsonCottonandPolyesterFabrics,TextileIndustry,1981(5)75-79

5]楊棟梁,滌棉混紡織物的磷氮系阻燃整理綜述,印染,1998.6.34-39


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