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結果表明,0.1%甲酸流動相體系(b和d)的分析響應值高于0.1%甲酸-0.01mol/L甲酸銨流動相體系(a和c),但分離效能相對較低。b和d體系pH值較低,增強了致敏性分散染料離子化強度,提高正離子模式的響應值。致敏性分散染料帶有-NH2,-NH-,-N=N-等極性基團[1],這些基團易與色譜柱表面的硅氧鍵相互作用,甲酸銨可抑制這種相互作用,且和甲酸構成緩沖鹽體系,利于pH值的穩(wěn)定,從而提高分離效能以及保留時間的重現(xiàn)性。對比a和c體系,c體系的響應值大于a體系。甲醇作為質子類溶劑,增強了[M+H]+檢測響應值,但觀察單個物質的TIC圖,c體系的雜峰干擾要明顯大于a體系。對比a和e體系,流速越大,檢測響應值越低。經(jīng)條件優(yōu)化,最終選擇乙腈和酸化水(2%乙腈,0.2%甲酸,0.005mol/L甲酸銨,pH2.7)作為流動相,流速0.2mL/min,優(yōu)化梯度洗脫程序實現(xiàn)了9種致敏性分散染料的完全分離,且靈敏度較高(圖2)。

3.3 SPE條件選擇

在SPE實驗中,分別以乙腈、甲醇、乙醇和甲醇/乙腈為洗脫劑,根據(jù)回收率實驗得出最佳洗脫劑為甲醇/乙腈(2∶1,V/V)。致敏性分散染料的結構不含-SO3H,-COOH等水溶性基團,通常包括一定量的非離子極性基團,如-OH,-NH2，-CN,-CONHR等。而甲醇和乙腈的協(xié)同洗脫,增強了溶劑和致敏性分散染料之間的相互作用,提高了洗脫的選擇性,同時,廢水中的鹽類物質(如Na2SO4、Na2CO3)、水溶性染料(如活性染料、酸性染料)以及水溶性助劑(如潤濕劑和陰離子勻染劑)等不會被保留在小柱上。分散藍35是一類蒽醌類致敏性分散染料,相對于偶氮類致敏性分散染料極性較低,其水溶解性相對更差。僅用10mL乙腈/甲醇(1∶2,V/V)洗脫時回收率偏低。故先用10mL乙腈/甲醇(1∶2,V/V)洗脫,再用10mL甲醇洗脫則回收率提高,滿足定量分析要求。本實驗優(yōu)化的活化條件為:先用5mL二氯甲烷清洗SPE柱,再采用10mL甲醇活化SPE柱,水樣的最佳pH值范圍6.5~7.0,以利于致敏性分散染料呈分子狀態(tài),增強SPE柱對其保留。

3.4 SPE與液液萃取的比較

使用SPE和液液萃取兩種方法對0.005,0.01和0.1mg/L的9種致敏性分散染料的加標水樣進行處理分析,兩種方法的回收率和精密度見表4。由表4可見,液液萃取的回收率為67.5%~110.0%,固相萃取的回收率為70.0%~109.0%。在實際的水樣分析中,由于水樣組分復雜、有機污染物含量高,采用液液萃取的背景值干擾較大,而SPE的選擇性較強,背景干擾較小。本研究選擇SPE作為水樣前處理方法。

表4 SPE與液液萃取的比較