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2.2樣品采集與制備

樣品采集與預(yù)處理:采集蘇州地區(qū)和南通地區(qū)5家印染企業(yè)的污水處理站進(jìn)水口、二沉池、出水口的水樣。水樣經(jīng)15℃100W超聲處理10min后,用粗濾紙過濾,取濾液50mL,調(diào)節(jié)水樣pH6.5~7.0。SPE條件:依次用5mL二氯甲烷和10mL甲醇清洗和活化SPE柱,流速為3.0mL/min;然后水樣以4.0mL/min流速通過SPE柱后,用10mL超純水以4.0mL/min沖洗,依次用10mL乙腈/甲醇(1∶2,V/V)、10mL甲醇洗脫,濃縮至近干后,用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)溶解并定容至10mL。

液液萃取條件:在50mL水樣中加入約2.5gNaCl,用50mL丙酮/石油醚(1∶4,V/V)萃取2次,合并萃取液,濃縮至近干后,用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)溶解并定容至10mL。

將制備好的樣品過0.22μm微孔濾膜,待UPLC-MS-MS分析。

2.3液質(zhì)聯(lián)用分析條件

超高效液相色譜工作條件:流動相A為乙腈,流動相B為酸化水(2%乙腈,0.2%甲酸,0.005 mol/L甲酸銨,pH2.7),梯度洗脫條件見表1。流速0.200mL/min,進(jìn)樣量10μL。

ESI-MS/MS工作條件:電噴霧正離子,毛細(xì)管電壓:3.5kV;萃取器:3.0 V;離子源溫度:110℃;錐孔反吹氣流量:50L/h;脫溶劑氣流量:500L/h;脫溶劑氣溫度:380℃;碰撞氣流量(Ar):0.19mL/min;碰撞池壓力:0.33Pa;光電倍增器電壓:650V。采用MRM多反應(yīng)監(jiān)測。

3結(jié)果與討論3.1質(zhì)譜分析條件優(yōu)化

由于致敏性分散染料含有易于和H+結(jié)合的帶有孤對電子的N或O原子,選擇ESI(+)作為電離模式。采用三通閥自動進(jìn)樣方式,分別對9種致敏性分散染料的標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg/L)進(jìn)行一級質(zhì)譜全掃描(Fullscan),確定各種染料的準(zhǔn)分子離子,并分別優(yōu)化其錐孔電壓(Conevoltage,CV);然后分別以其準(zhǔn)分子離子為母離子,通過氬氣碰撞產(chǎn)生碎片離子進(jìn)行二級質(zhì)譜掃描(Daughterscan)。選擇豐度較高的碎片離子作為定性與定量特征離子,優(yōu)化碰撞能量(Collisionenergy,CE),提高檢測的靈敏度。結(jié)合保留時(shí)間和一級、二級質(zhì)譜信息進(jìn)行染料的定性分析。選用豐度最高的子離子作為定量離子。9種致敏性分散染料的定性與定量特征離子及優(yōu)化的質(zhì)譜分析參數(shù)見表2。

表2 9種致敏性分散染料的保留時(shí)間和優(yōu)化的質(zhì)譜分析參數(shù)

3.2液相色譜分析條件的選擇

本實(shí)驗(yàn)選用C18反相柱,以酸性體系為流動相,考察了流動相極性、pH值、緩沖鹽體系、流速對分離效能和響應(yīng)值的影響(表3)