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1引言

致敏染料是指會(huì)引起人或動(dòng)物的皮膚、粘膜或呼吸道過敏的染料[1]。生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)Oeko-Tex Standard100(2006年版)[2]標(biāo)準(zhǔn)將20種致敏性分散染料列為生態(tài)紡織品的監(jiān)控項(xiàng)目,并規(guī)定產(chǎn)品上的致敏性分散染料含量不得超過0.006%。我國于2002年頒布了GB/T18885-2002[3]《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》,對(duì)紡織品中的分散染料做了相應(yīng)的限量規(guī)定,并頒布了GB/T20383-2006[4]《紡織品致敏性分散染料的測(cè)定》,建立了紡織品中分散染料的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法。根據(jù)污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB8978-1996[5],印染企業(yè)廢水排放主要控制指標(biāo)是pH值、色度、BOD5、COD和氨氮含量,對(duì)染料的排放濃度沒有給出明確的限值,而染料已成為污染源之一,環(huán)境監(jiān)控的常規(guī)指標(biāo)不足以全面反映染料污染物的達(dá)標(biāo)狀況。

目前,有關(guān)紡織品中致敏性分散染料的檢測(cè)[6~9],食品中禁用偶氮類染料的檢測(cè)[10,11]均有報(bào)道。結(jié)合文獻(xiàn)[12~17],參照德國標(biāo)準(zhǔn)草案DINNMP512[18]和國標(biāo)GB/T20383-2006[4],分散染料的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器法、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。印染廢水具有組分復(fù)雜、有機(jī)污染物含量高,色度深、pH值變化大的特點(diǎn),包含多種染料(如活性染料、分散染料、酸性染料等)以及各種助劑(如勻染劑、潤濕劑、促染劑、防泳移劑等)。采用固相萃取對(duì)水樣進(jìn)行前處理,具有選擇性較強(qiáng),富集倍數(shù)較大,溶劑用量少,不易乳化等優(yōu)點(diǎn)。本研究建立了超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜法檢測(cè)9種致敏性分散染料的方法,通過優(yōu)化印染廢水中痕量分散染料的固相萃取條件和液相分析條件,使得方法選擇性強(qiáng),背景值干擾小,添加回收率高。本方法可簡(jiǎn)便、快速和有效地測(cè)定環(huán)境樣品。

2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑

超高液相色譜儀(ACQUITYRTM UltraPerformanceLC,Waters公司);質(zhì)譜儀(QuattroPremier XE MS-MS,Waters公司);ACQUITY UPLCTM BEHC18色譜柱(100mm×2.1mm,1.7μm,Waters公司);C18固相萃取柱(1g,6mL,Supleco公司);超聲破碎儀(VCX500,Sonics公司);純水器(Milii-Q公司);BUCHI-205旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Buchi公司)。

甲醇、乙腈(色譜純,德國Merck公司);甲酸(色譜純,美國Tedia公司);甲酸胺(分析純,成都科龍化工試劑廠);9種致敏性分散染料標(biāo)準(zhǔn)品(美國Sigma-Aldrich公司,結(jié)構(gòu)見圖1):分散染料藍(lán)35(CAS:12222-75-2)、分散染料藍(lán)106(CAS:12223-01-7)、分散染料藍(lán)124(CAS:61951-51-7)、分散染料黃3(CAS:2832-40-8)、分散染料橙1(CAS:2581-69-3)、分散染料橙37(CAS:13301-61-6)、分散染料紅1(CAS:2872-52-8)、分散染料棕1(CAS:12236-00-9)、分散染料藍(lán)3(CAS:2475-46-9)。