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滌/棉混紡織物紅磷-蜜胺樹脂微膠囊阻燃整理研究

來源:印染在線 發(fā)布時(shí)間:2015年01月17日

1前言

隨著人們生活水平的提高,以及消防法規(guī)和紡織品阻燃標(biāo)準(zhǔn)的建立和完善,需進(jìn)行阻燃整理的裝飾用和產(chǎn)業(yè)用紡織品的數(shù)量不斷增加。

/棉混紡織物由于服用性能優(yōu)良和結(jié)實(shí)耐用,深受消費(fèi)者歡迎,然而,由于它們阻燃性不好,易于燃燒造成火災(zāi)事故,并導(dǎo)致巨大損失,因此滌/棉阻燃整理的研究受到普遍關(guān)注。然而,至今為止,人們發(fā)現(xiàn)對(duì)滌棉織物的阻燃遠(yuǎn)比對(duì)其中任一組份的阻燃要困難。其原因主要有:

1)因?yàn)槊奘且环N不熔融不收縮的易燃性纖維,當(dāng)滌/棉制品燃燒時(shí),棉纖維發(fā)生炭化,對(duì)滌綸起了一種類似乎燭芯的支架作用,從而阻礙了滌綸的熔滴脫離火源;

2)滌綸和棉兩種聚合物或它們的裂解產(chǎn)物的相互熱誘導(dǎo),加速了裂解產(chǎn)物的溢出,因此滌棉織物的著火速度比純滌綸和純棉要快得多;

3)在燃燒過程中,阻燃劑能在滌和棉二種組分間遷移。因此,也給滌棉織物的阻燃帶來了困難。同時(shí),滌/棉混紡織物受熱時(shí),受熱熔融的滌綸組份會(huì)覆蓋在棉纖維表面,而棉纖維及其裂解生成的炭會(huì)形成骨架,阻止織物收縮,致使熔融的滌綸成為著火區(qū)的一種燃料,使織物燃燒更加劇烈。另外,對(duì)于滌/棉混紡織物,因?yàn)閮煞N纖維在結(jié)構(gòu)上存在差異,需要使用不同的阻燃劑進(jìn)行整理,但是,所用兩種阻燃劑不相混溶,因而需要分別處理,使工藝過程繁復(fù)。

由于滌/棉混紡織物的阻燃整理難度遠(yuǎn)大于單一纖維織物,有人主張使用已具有阻燃性能的改性滌綸纖維(例如Trevira CSToyobo GH)與棉纖維混紡,再對(duì)其織物利用棉型阻燃劑進(jìn)行處理,可獲得較好的阻燃效果,而且耐洗性能好。但是,這種改性的滌綸纖維價(jià)格比一般的滌綸纖維貴,因此以這種方法生產(chǎn)的滌棉混紡織物的阻燃產(chǎn)品并不多見。而紡織品的阻燃與阻燃劑有著密切的關(guān)系,因此,我們的研究就朝著對(duì)阻燃劑表面處理的方向進(jìn)行。

紅磷作為一種阻燃性能優(yōu)良的無機(jī)阻燃劑,投入使用已有30多年的歷史。它阻燃效率高,與其它阻燃劑相比,達(dá)到相同的阻燃級(jí)別所需添加量少,因而對(duì)織物的物理、機(jī)械性能影響小。但在實(shí)際應(yīng)用中存在許多弊端,如易吸濕氧化成酸,并放出劇毒氣體磷化氫;應(yīng)用時(shí),與纖維材料的相容性差,不易均勻分散;著火點(diǎn)低而易燃,粉塵易爆炸;另外,紅磷的顏色較深,影響了織物的著色等等。所以,這就迫切要求我們對(duì)紅磷進(jìn)行表面處理,以便使滌/棉混紡織物體現(xiàn)它的實(shí)用價(jià)值。

微膠囊技術(shù)作為紡織工業(yè)多功能整理的一種重要手段。它具有保護(hù)物質(zhì)免受環(huán)境影響,屏蔽味道、顏色、氣味,改變物質(zhì)重量、體積、狀態(tài)或表面性能,隔離活性成分,降低揮發(fā)性和毒性,控制可持續(xù)釋放等多種作用。所以,將普通紅磷進(jìn)行微膠囊化,可使紅磷缺點(diǎn)得到明顯地改善,阻燃劑的用量也將大大減少,還可縮短使滌棉混紡織物工藝流程大大縮短,使阻燃整理一次進(jìn)行。膠囊化紅磷阻燃劑符合無鹵、低煙、低毒、高效的阻燃劑發(fā)展趨勢,是新型的綠色環(huán)保阻燃劑[1-3]

本文采用原位聚合法,以紅磷為芯材,制得了壁材為三聚氰胺一甲醛樹脂的微膠囊阻燃劑,將其應(yīng)用到滌/棉紡織品上,并通過浸軋焙烘法對(duì)滌/棉織品進(jìn)行整理并進(jìn)行其懸垂性、機(jī)械性能、阻燃效果的測定。

2試驗(yàn)部分

2.1試驗(yàn)材料及設(shè)備

材料:滌/棉混紡織物T65/C35 19.8tex×19.8tex 510/10cm×276/10cm已退漿

藥品:37%甲醛、蜜胺(三聚氰胺)、赤磷、氯化銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、鹽酸等均為化學(xué)純

設(shè)備:溫度計(jì)(200℃)、三口燒瓶(100ml)、電子天平(0.001g)、電熱恒溫烘箱、DSX恒速數(shù)顯攪拌器(杭州儀表電機(jī)有限公司)、M506-Ⅱ織物懸垂性風(fēng)格測試儀(青島山紡儀器有限公司)、YG026-250型織物強(qiáng)力儀(溫州大榮紡織機(jī)械有限公司)、Y815D阻燃性能測試儀(南通三思機(jī)電科技有限公司)

2.2微膠囊制備[4]-[5]

紅磷-蜜胺微膠囊的制備采用如下流程來完成:

2.2.1預(yù)聚體制備

3.5g蜜胺(三聚氰胺),5.70ml37%的甲醛溶液,一起加入配有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的100ml三口燒瓶中,加入30ml蒸餾水。開啟攪拌,攪拌速度500rpm,升溫至80℃,待蜜胺完全溶解形成透明溶液后,用5%NaHCO3溶液調(diào)節(jié)pH=8-9,保溫反應(yīng)1h,此過程完成蜜胺與甲醛的加成反應(yīng);加入鹽酸調(diào)節(jié)體系的pH=5.5-6,升溫至90℃,這一過程中利用玻璃棒取一滴混合反應(yīng)液并置于清水中,呈透明云霧狀,緩緩下降,無沉淀生成,可認(rèn)為制得無色透明混合液即為蜜胺甲醛樹脂預(yù)聚物水溶液,并將體系的pH值調(diào)整為7-8保存待用。

2.2.2微膠囊制備

40ml乙醇和10g赤磷加入有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的100ml三口燒瓶中,加入乳化劑OP 1ml,攪拌速度2000rpm,攪拌狀態(tài)下加熱到80℃,然后投入蜜胺甲醛樹脂預(yù)聚物溶液25ml,接著加入1ml5.0%的氯化銨(作為催化劑),攪拌速度5000rpm,反應(yīng)約30min,使樹脂硬化,然后降溫至50℃左右,加入5ml1%的尿素,并繼續(xù)攪拌,反應(yīng)約30min,冷卻,過濾,90℃下干燥,得紅磷-蜜胺微膠囊。

2.2.3璧材含量的測定

精確稱取1g微膠囊加入10ml濃鹽酸充分?jǐn)嚢钄?shù)小時(shí),濃鹽酸使蜜胺-甲醛樹脂降解并溶于體系中,過濾,烘干(110℃)稱取赤磷質(zhì)量。即可得璧材的含量。

2.3阻燃整理工藝

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