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常用的固色劑品種很多,按其固色途徑及結(jié)構(gòu)可分為三種［１］：（１）陽離子型表面活性劑類型；（２）不含表面活性劑的季銨鹽類型；（３）樹脂反應(yīng)型固色劑。其中樹脂反應(yīng)型固色劑在水中有一定溶解度,是帶多官能團(tuán)的預(yù)縮體,自身能交聯(lián)成大分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),可與染料構(gòu)成大分子化合物,并由于環(huán)氧基的活潑性能在纖維與染料之間起“架橋”作用,使染料與纖維結(jié)合得更加牢固。從而提高了濕處理牢度。本文論述的固色劑ＴＸ即屬于此類型。它能顯著地改善直接染料、強(qiáng)酸性染料的濕處理牢度,而且?guī)缀醪挥绊懝躺a(chǎn)品的色光和手感,并可用常規(guī)方法剝色,重染性好。固色劑ＴＸ生產(chǎn)時(shí)采用不含甲醛的原料,合成過程中不產(chǎn)生甲醛,織物固色后亦不釋放甲醛,并具有合成方法簡便、原料易得等優(yōu)點(diǎn)。

１實(shí)驗(yàn)部分

１．１固色劑ＴＸ的合成

在裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)、恒壓加料器的四口燒瓶中加入１,５-二羥基萘和乙醚溶液,用針管抽取適量的三氟化硼-乙醚絡(luò)合溶液加入到反應(yīng)液內(nèi)部；用恒壓加料器滴加適量的環(huán)氧氯丙烷,并在攪拌條件下于４０～６０℃反應(yīng)數(shù)小時(shí)。然后降溫,加入固體燒堿,進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾,濾出氯化鈉,并用醋酸調(diào)節(jié)ｐＨ值６～７［２,３］。

１．２性狀分析

所得產(chǎn)物為紅褐色固體,能溶于乙醚、丙酮,水溶性良好。產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜分析鑒定,結(jié)構(gòu)中含所設(shè)計(jì)環(huán)氧值（ｍｏｌ/１００ｇ）＝［（Ｖ１-Ｖ２）ｃ］/１０ｍ的官能團(tuán)。

利用鹽酸丙酮法進(jìn)行環(huán)氧值的測定,其標(biāo)準(zhǔn)方法：精確稱取試樣０．５～１ｇ（準(zhǔn)確至０．０００２ｇ）,置于２５０ｍｌ具塞磨口三角錐形瓶中,精確加入鹽酸-丙酮溶液２０ｍｌ,密塞。搖勻后放置暗處,靜止３０ｍｉｎ。加入混合指示液５滴,用０．１５ｍｏｌ/Ｌ氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫藍(lán)色,同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。

環(huán)氧值（ｍｏｌ/１００ｇ）=［（Ｖ１-Ｖ２）ｃ］/１０ｍ

式中Ｖ１空白試樣消耗燒堿體積/ｍｌ；Ｖ２樣品消耗燒堿體積/ｍｌ；ｃ燒堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；ｍ樣品質(zhì)量/ｇ

１．３固色效果測試

將經(jīng)直接染料、酸性染料、國產(chǎn)硫化染料染色的布樣以２%（ｏｗｆ）固色劑ＴＸ進(jìn)行后處理,與原樣對照各項(xiàng)牢度。實(shí)驗(yàn)方法見ＧＢ３９２０-８３、ＧＢ３９２１-８３、ＧＢ３９２２-８３。同時(shí)以固色劑Ｙ作參照對比。

２結(jié)果與討論

２．１合成工藝分析

合成過程中,影響反應(yīng)的因素有反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量、反應(yīng)物的比例等。通過正交實(shí)驗(yàn)的篩選,確定最佳合成工藝條件：開環(huán)反應(yīng)５ｈ,反應(yīng)溫度５０～５５℃；閉環(huán)反應(yīng)５ｈ,反應(yīng)溫度３０～３５℃；催化劑用量為反應(yīng)物的２%～４%；反應(yīng)物料配比為１,５-二羥基萘∶環(huán)氧氯丙烷∶燒堿＝１∶２．５∶２。

非離子固色劑ＴＸ是以二萘酚與環(huán)氧氯丙烷為主要成份的預(yù)聚體,類似于樹脂的初縮體,其化學(xué)結(jié)構(gòu)：

其中,活潑的環(huán)氧基團(tuán)在纖維與染料之間起“橋梁”作用,加固了染料與纖維的結(jié)合。由于產(chǎn)物的水溶性隨ｎ值的增大而下降,所以,反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)物的比例應(yīng)嚴(yán)格控制,否則將影響產(chǎn)物的收率。

２．２產(chǎn)物鑒定結(jié)果分析

從原料和產(chǎn)物的紅外光譜分析可以看出,改變反應(yīng)條件對反應(yīng)進(jìn)程和終產(chǎn)物純度的影響。其中,最佳合成工藝條件下的產(chǎn)物譜圖中有較明顯的環(huán)氧基特征峰（見圖１）,證明反應(yīng)是向所設(shè)計(jì)的方向進(jìn)行的［４］。采用鹽酸丙酮法測定產(chǎn)物的環(huán)氧值為０．５９８ｍｏｌ/１００ｇ,而理論值為０．７３５ｍｏｌ/１００ｇ,由此說明單元數(shù)ｎ＞１,產(chǎn)物是多種分子量的混合物。

２．３固色效果分析

２．３．１直接染料染純棉織物固色處理結(jié)果（表１）

從表１可以看出,經(jīng)固色劑ＴＸ處理后,直接染料的各項(xiàng)牢度可以提高１～２級,說明固色劑ＴＸ對提高直接染料染色品的濕處理牢度有明顯效果。但也有不足,如固色后的色光較原樣略顯萎暗。

２．３．２酸性染料染純羊毛織物固色處理結(jié)果（表2）

由實(shí)驗(yàn)可知ＴＸ對強(qiáng)酸性染料的染色品固色效果明顯,這對于目前低價(jià)位的強(qiáng)酸性染料的使用是個(gè)很好的促進(jìn)。

２．３．３國產(chǎn)硫化黑染燈芯

從表３可以看出,對于國產(chǎn)硫化黑染料,固色劑ＴＸ可將其濕摩擦牢度提高１～２級。

３結(jié)論

３．１從反應(yīng)物結(jié)構(gòu)、反應(yīng)歷程可知,ＴＸ是一種不含甲醛的新型固色劑。它對直接染料、強(qiáng)酸性染料及硫化染料均有很好的固色效果。其固色產(chǎn)品可用于外貿(mào)出口。

３．２在固色工藝中,應(yīng)視固色品種的不同而選用不同的固色劑用量以達(dá)到最好的固色效果。另外,可適當(dāng)加入少量檸檬酸或己二胺協(xié)同使用,固色效果更佳。

３．３該固色劑對直接染料的色光略有影響,對酸性染料的色光則幾乎沒有影響。

３．４由于該固色劑屬于非離子型,因此可以與其它非離子型、陽離子型、陰離子型等助劑同浴使用。

３．５有關(guān)非離子無甲醛固色劑ＴＸ的應(yīng)用機(jī)理,目前正在進(jìn)一步研究之中。

參考文獻(xiàn)

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［２］楊勇軍．丙三醇環(huán)氧樹脂合成工藝探討［Ｊ］．精細(xì)化工,１９９３,（４）:１８．

［３］趙國鈞,余增．二環(huán)氧縮水甘油醚的一步合成法［Ｊ］．化學(xué)世界,１９９０（２）:６．

［４］陳耀祖．有機(jī)分析［Ｍ］．北京:高等教育出版社,１９８３．