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摘要：建立液－質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對滌綸纖維上分散染料進(jìn)行分析的方法。方法　以Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺為提取劑，在負(fù)離子模式下對１２個黃色滌綸纖維上分散染料進(jìn)行分析。結(jié)果?。保卜N分散染料在負(fù)離子模式質(zhì)譜檢測條件下均得到了有效的分析。根據(jù)一級負(fù)離子模式下總離子流圖中準(zhǔn)分子離子峰質(zhì)荷比的不同，可將其中８種樣品一一鑒別開。在此基礎(chǔ)上，從染料離子化產(chǎn)物中選取響應(yīng)信號較強的準(zhǔn)分子離子為母離子，再對母離子進(jìn)行二級質(zhì)譜全掃描，依據(jù)二級質(zhì)譜圖中特征碎片峰的數(shù)目、質(zhì)荷比的異同可對纖維上染料進(jìn)一步進(jìn)行鑒別。結(jié)論　液－質(zhì)聯(lián)用法是檢驗有色纖維上染料的一種科學(xué)、有效的方法。
    關(guān)鍵詞：分散染料；液－質(zhì)聯(lián)用技術(shù)
    中圖分類號：ＤＦ７９３．２　文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ　　文章編號：１００８－３６５０（２０１２）０１－００３５－０３
    有色纖維是各種刑事案件和交通肇事案件現(xiàn)場上常見的微量物證，當(dāng)對纖維物證進(jìn)行鑒定時，除需對有色纖維的種類進(jìn)行檢驗外，還需對纖維上的染料進(jìn)行檢驗。因為肉眼觀察顏色相同的同種類有色纖維，其上的染料種類可能不同。因此只有對有色纖維物證的纖維成分和染料組成同時進(jìn)行檢驗，所得鑒定結(jié)論才是科學(xué)、可靠的。
    關(guān)于纖維上染料分析的文獻(xiàn)報導(dǎo)較多，其中主要是薄層色譜法［１－３］和高效液相色譜法［４－６］。利用薄層色譜法和高效液相色譜法對有色纖維上染料進(jìn)行分析時，可根據(jù)斑點的數(shù)目、顏色、Ｒｆ值及色譜峰的數(shù)目、保留時間、峰面積比等色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行檢驗，特別是對于用二種或二種以上染料拼混染色而成的有色纖維上染料的檢驗，更突顯出其獨特的優(yōu)勢。但任何一種分析方法都會有自身的局限性，當(dāng)有色纖維是用一種染料染色時，染料提取液中只有一種化合物，此時只能根據(jù)斑點的顏色、Ｒｆ值和色譜峰的保留時間進(jìn)行檢驗，可鑒別的依據(jù)較少。如果檢材纖維和比對樣品的斑點顏色、Ｒｆ值及色譜峰保留時間等色譜數(shù)據(jù)均相同時，能否得出二者相同的鑒定結(jié)論尚需推敲。
    本文利用液－質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析了１２種黃色滌綸纖維上的分散染料。液－質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析染料，可獲得更多的檢驗信息［７］，單獨使用液相色譜法只獲得各種染料的保留時間、強度兩維信息，單獨使用質(zhì)譜也只獲得各種染料的質(zhì)荷比和強度兩維信息，而液－質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析染料可得到染料質(zhì)量、保留時間、強度三維信息，增加一維信息，可大大提高纖維上染料的檢驗?zāi)芰Α?br />    １　實驗部分
    １．１　試劑及儀器
    試劑：甲醇、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）（均為分析純），蒸餾水。
    樣品：１２種黃色滌綸纖維樣品（沈陽市第一印染廠提供）。
    儀器：Ｔｈｅｒｍｏ　Ｆｉｓｈｅｒ?。蹋兀眩保埃玻埃敢合嗌V／質(zhì)譜聯(lián)用儀
    色譜條件：色譜柱Ｃ１８柱；柱溫３５℃；流動相：甲醇－水（８０∶２０ｖ／ｖ）；洗脫方式等度洗脫；流速０．２ｍＬ／ｍｉｎ。
    質(zhì)譜條件：電噴霧離子化源（ＥＳＩ），源電壓３．５ｋＶ；檢測模式正負(fù)離子檢測全掃描方式；掃描范圍ｍ／ｚ?。常埃啊梗埃?，鞘氣（Ｎ２）流速３０ａｒｂ；輔助氣（Ｎ２）流速５ａｒｂ；毛細(xì)管溫度２５０℃；毛細(xì)管電壓３５Ｖ，管透鏡補償電壓１１０Ｖ。
    １．２　實驗方法
    分別取１２種黃色滌綸纖維各約１ｃｍ長的單根纖維樣品，置于微型提取器的樣品池中，加入１ｍＬ提取劑（Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺），加熱進(jìn)行提取，所得染料提取液進(jìn)行液－質(zhì)分析。
    ２　結(jié)果與討論
    ２．１　滌綸纖維上分散染料的液－質(zhì)分析
    ２．１．１　依據(jù)一級質(zhì)譜特征鑒別染料?。保卜N黃色滌綸纖維上分散染料在負(fù)離子模式質(zhì)譜檢測條件下均得到了有效的分析，根據(jù)一級負(fù)離子模式下總離子流圖中準(zhǔn)分子離子峰質(zhì)荷比的不同，可將其中８種樣品一一鑒別開。由表１中數(shù)據(jù)可知，雖然１＃與１１＃、４＃與７＃、２＃與１２＃三對樣品染料色譜峰的保留時間相近，但一級質(zhì)譜圖中，染料分子離子的質(zhì)荷比差異明顯，可以相互鑒別，這也正是液－質(zhì)聯(lián)用分析技術(shù)的優(yōu)勢所在。