隨著我國加入wro,國外對紡織品的生態(tài)性提了更高的要求,對紡織品中有害物質(zhì)的控制將更加嚴格,紡織品甲醛量是被要求檢測頻率較高的一個指標(biāo).GB 18401—2003(國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》和Oeko-Tex Standard 100-2004 General and special conditions嚴格規(guī)定了不同紡織品所含游離甲醛的限定值+其中規(guī)定,嬰幼兒類游離甲醛量為不可檢出;直接接觸皮膚類≤75x 10;非直接接觸皮膚類≤300x 10.而紡織助劑是紡織品殘留甲醛的主要來源,其甲醛量直接與紡織品上殘留量有關(guān)[1、2]
l相關(guān)方法的比對
目前,尚未有一個系統(tǒng)的紡織助劑中甲醛量的測定方法.通過比對GB 18582—2001《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》附錄B、GB 18583-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》附錄A、GB 5543—1985(樹脂整理劑中總甲醛量的測定方法》3個國家標(biāo)準(zhǔn)中甲醛測定方法,結(jié)合GB/T 2912.1—1998《紡織品甲醛的測定第1部分:游離水解的甲醛(水萃取法)》(見表1),再根據(jù)助劑的特性,提出了下面的檢測方法.由表1可以看出,(1)①②③均用蒸餾法提取甲醛,④用萃取法提取甲醛;(2)①②④是將餾分用乙酰丙酮顯色,再用分光光度計比色測定顯色液的甲醛量,③用碘量法測定餾分中的甲醛量.與①②④相比,③的餾分中如含有還原性或氧化性物質(zhì),會影響測定的結(jié)果;(3)紡織助劑用于紡織品上,織物甲醛測定方法是以GB/T 2912.1—1998為準(zhǔn)周而①②④標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方式不一,考慮助劑和紡織品甲醛測定方法的延續(xù)性,標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作采用④為宜;(4)在實際操作過程中,樣品中如甲醛量過低(<20 mg/kg),重現(xiàn)性較差;量過高(>1 ooo mg/kg),餾分經(jīng)乙酰丙酮顯色后,會有部分結(jié)晶產(chǎn)生,引起分光光度比色的測定
2檢測方法
2.1原理
取一定量的試樣經(jīng)100 oC蒸餾取得的餾分按一定比例用三級水稀釋后,在乙酸一乙酸銨緩沖溶液中,餾分中的甲醛與乙酰丙酮反應(yīng),生成穩(wěn)定的黃色化合物,在412 am波長處測其吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算試樣中甲醛量
2.2試劑與儀器
試劑:乙酸銨、冰乙酸、甲醛、磷酸、乙酰丙酮,均為分析純,水符合GB/T 6682中三級水的要求.儀器:分析天平,帶直形冷凝管全玻蒸餾裝置。油浴鍋,分光光度計.
2.3配制溶液
2.3.1乙酰丙酮溶液
稱取150g乙酸銨,用800mL水溶解后移入1 000mL容量瓶中,然后加3 mL冰乙酸及2 mL乙酰丙酮,用水稀釋至刻度,用棕色瓶貯存.
2.3 2甲醛原液
取3.8 mL甲醛移入1 000 mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度,該甲醛原液的質(zhì)量濃度約為1 500 Ixg/mL:甲醛原液的標(biāo)定E按GB/T 2912.1—1998附錄A的規(guī)定進行.
2.3.3甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液
將l0 00 mL已標(biāo)定過的甲醛原液移人l 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.
2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
按表2所列甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,分別加入6只100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,分別用移液管移取5.00 mL于25 mL具塞比色管,各加入5.00 mL乙酰丙酮溶液,搖勻,置于(4o~2Fc的水浴中放置(3O士5)rain顯色,取出冷卻至室溫,用l cm的吸收池,以空白溶液作為參比,于波長412 am處測定吸光度,空白溶液為(5.00 mL水+5 00 mL乙酰丙酮溶液).
3結(jié)論
經(jīng)過試驗證明,該方法可行,能為紡織助劑生產(chǎn)及應(yīng)用企業(yè)測定助劑中甲醛量提供參考,同時也為國家標(biāo)準(zhǔn)《紡織助劑中部分有害物質(zhì)的限量及測定》中甲醛的檢測方法提供一定的技術(shù)依據(jù).
參考文獻:
[1]GB 18401—2003,國家紡織產(chǎn)品基本安全技
[2]Oeko-Tex Standard 100-2004,General and special conditions[S].
[3]GB 18582—2001,室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物~M[Sl
[4]GB 18583—2001,室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量[s].
[5]GB 5543—1985,樹脂整理劑中總甲醛含量的測定方法[sJf6J GB/T 2912.1-1998,紡織品甲醛的測定第1部分:游離水解的甲醛(水萃取法)[s].