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文/周瑜 楊欣卉 張玉蓮

摘要：采用內(nèi)標(biāo)法定量，建立高效液相色譜二極管陣列檢測器測定紡織品中蘆薈成分含量的方法。本方法操作簡單、準(zhǔn)確、可靠、重復(fù)性好，可作為紡織品質(zhì)量控制的參考方法。
關(guān)鍵詞：蘆薈；紡織品；HPLC/DAD；內(nèi)標(biāo)法

紡織品是人類生活的必需品,開發(fā)以舒適、清潔、健康為主的功能性紡織品已經(jīng)成為21世紀(jì)主題。蘆薈作為一種純天然的具有多種特殊功效的植物，已應(yīng)用到紡織品的后整理技術(shù)中[1-3]。經(jīng)蘆薈整理的紡織品具有保濕、護(hù)膚、殺菌，抗菌的功效，屬于高檔次產(chǎn)品[4]。但是由于檢測方法和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的缺乏，假冒偽劣產(chǎn)品橫行，嚴(yán)重?fù)p害了消費者的利益。建立紡織品中蘆薈成分含量的檢測方法，對功能性紡織品的質(zhì)量監(jiān)管有著重大的意義。蘆薈紡織品中主要功效成分有蘆薈苷、蘆薈大黃素和大黃酚[5-6]。本文以它們?yōu)檠芯繉ο螅x用1,8-二羥基蒽醌為內(nèi)標(biāo)物，采用高效液相色譜?二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)，建立了內(nèi)標(biāo)法測定蘆薈成分含量的檢測方法，為功能性紡織品的質(zhì)量控制提供參考。

1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
高效液相色譜儀：Agilent 1200，配有DAD檢測器。超聲波清洗器：DL-820E，上海之信儀器有限公司。蘆薈苷，蘆薈大黃素和大黃酚：中國藥品生物制品檢定所。1.8-二羥基蒽醌：德國 Dr. Ehrenstorfer Gmbh。甲醇：色譜純。
1.2內(nèi)標(biāo)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用甲醇將內(nèi)標(biāo)溶液配制成50 mg/L的內(nèi)標(biāo)儲備液。再用甲醇稀釋成 2.5 mg/L的內(nèi)標(biāo)工作液。
準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并定容至100 mL，配置成50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，儲存于4 ℃冰箱中。使用時，將各標(biāo)準(zhǔn)儲備液用甲醇逐級稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。
1.3 色譜條件
Agilent Eclipse XDB-C18(4.6×150 mm, 5 ?m)色譜柱；流動相

為甲醇?0.1%磷酸（80:20，V/V）；流速1.0 mL/min；色譜柱溫30 ℃；進(jìn)樣體積10 ?L；檢測波長256 nm；分析時間15 min。按上述色譜條件得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰見圖1。從圖可以看出，三種被測物以及內(nèi)標(biāo)物完全分離，色譜峰形對稱。

圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖(a蘆薈苷，b 蘆薈大黃素，c 大黃酚，IS 1,8-二羥基蒽醌)
1.4 樣品處理
將紡織品剪成5 mm×5 mm的碎片，混勻。稱取1.00 g樣品，置于玻璃提取器中，準(zhǔn)確加入10 mL內(nèi)標(biāo)工作液，旋緊蓋子。將提取器置于60 ℃超聲波浴中萃取30 min，拿出冷卻至室溫。提取液經(jīng)0.45 ?m聚四氟乙烯薄膜過濾后，供HPLC/DAD測定。

2 結(jié)果與討論
2.1 萃取條件的優(yōu)化
實驗比較了三種常用萃取技術(shù)超聲波浴、水浴振蕩、索氏抽提對提取量的影響，實驗條件和結(jié)果見表1。從表1可以看出，超聲波提取法的提取效果最好，水浴振蕩其次，索氏提取法效果最差。索氏抽提提取時間長，提取過程中一直需要水浴加熱，蘆薈苷為熱不穩(wěn)定化合物，在長期的加熱過程中很容易轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)。水浴振蕩操作簡單，但提取效率低于超聲波浴。因此，可確定使用超聲波浴萃取紡織品中被測物最為合適。實驗進(jìn)一步優(yōu)化了超聲波浴條件，確定最佳提取條件為：料液比1:10(g/mL)，超聲時間30 min，超聲溫度60 ℃。
表1 樣品萃取方法的比較

2.2 方法的線性關(guān)系和檢測限
分別配制一系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的色譜條件下進(jìn)行測定。以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)，被測物的色譜峰面積/內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。線性回歸相關(guān)數(shù)據(jù)見表2。三條標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好(R2≥0.999)。按3倍信噪比估算方法檢測低限，3種被測物的檢測低限見表2。###
表2各被測化合物的回歸曲線和檢測低限

2.3 方法的回收率和精

密度
稱取經(jīng)測定不含被測物的紡織品1.00 g，分別添加三種不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個添加水平測定6個平行樣，按照樣品分析步驟1.4處理，進(jìn)行添加回收率和精密度實驗。實驗結(jié)果見表3。在低、中、高三個添加水平內(nèi)的平均回收率為95.3%～99.6%，且RSD值小于1.80%。
表3被測物的空白回收率(n=6)